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電化學測量的重要工具“旋轉環(huán)盤電極”

2024-11-11 [2659]
  1、概述:
 
  旋轉環(huán)盤電極是電化學測量的重要工具之一,它的主要結構是在圓盤的同一平面上放一個同心圓環(huán),盤與環(huán)電極之間用絕緣材料隔離。盤電極通常用被研究的材料制成,環(huán)電極一般用鉑或金制成。為了達到優(yōu)良的電極性能,環(huán)盤電極必須在加工精度、傳動裝置、測速系統(tǒng)、環(huán)電極與盤電極的幾何形狀、同心度、絕緣性能等方面均有著特殊的要求。
 
  2、旋轉環(huán)盤電極性能參數(shù):
 
  (1)轉速范圍:30~8500r/min
 
  (2)精度:測速精度可達0.5%±1個字(滿度)
 
  (3)轉速穩(wěn)定度:1500r/min以下標準偏差不大于20
 
  1500r/min以上相對標準偏差優(yōu)于0.5%
 
  (4)電極頭徑向跳動≤0.05mm;無軸向竄動
 
 (5)電極與其它部分的絕緣電阻>10MΩ
 
  (6)電極信號引線系統(tǒng)與相應電極接觸電阻≤25Ω
 
  3、功能特點:
 
  (1)轉速穩(wěn)定
 
  (2)連續(xù)可調
 
  (3)可通過外設控制
 
  (4)測量準確方便可靠
 
  (5)RRDE型有兩種方式控制其旋轉和通氣,一是通過前面板開關進行手動控制旋轉、通氣,另一種方法是通過后面板控制接口和電化學工作站相連,通過電化學工作站的高/低電平切換控制。
 
  (6)氣量的大小通過前面板氣量調節(jié)閥控制,轉速通過前面板調節(jié)旋鈕控制或電化學工作站控制,電化學工作站輸出“0~10000mV"對應“0~10000轉/分鐘"。
 

 

  4、工作原理:
 
  旋轉環(huán)盤電極(RRDE)組件可以解決當前實驗方法的局限性,并為測量局部pH提供有潛力的解決方案。RRDE方法先前已用于檢測幾種電化學系統(tǒng)中的局部pH,例如氫氣析出反應,氧還原反應,電沉積,醇氧化,重金屬檢測等。然而,尚未有使用RRDE測量CO2RR過程中的局部pH的報道,特別是使用活性產(chǎn)物本身作為pH探針分子。實際上,大多數(shù)這些相關活性產(chǎn)物的氧化還原行為都是具有pH依賴性的。例如,使用CO作為探針分子,在CO2RR過程中,隨著在環(huán)盤電極上生成的OH-濃度的變化,在環(huán)形電極處測得的氧化峰電位E也會發(fā)生變化。因此,與其引入外來pH探針分子(可能會干擾CO2RR活性或選擇性),不如直接使用環(huán)盤電極通過監(jiān)控CO氧化峰電位的變化獲得局部pH變化。
 
  旋轉環(huán)盤電極根據(jù)以上要求精心設計,具有外形美觀、電極間絕緣性能高、環(huán)盤之間的同心度好、轉速范圍大、自動顯示轉速和自動設置控制除氧攪拌時間等特點。環(huán)盤電極特別適用于研究電極反應的中間產(chǎn)物,對于研究電極過程作用機理也很有用處,因而在金屬腐蝕的過程研究、化學電源、電分析化學和電有機合成方面得到了廣泛的應用。